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二硫化碳对室内空气中VOCs的解吸效率探讨

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二硫化碳对室内空气中VOCs的解吸效率探讨

发布日期:2018-09-20 作者:张成刚 点击:

二硫化碳对室内空气中VOCs的解吸效率探讨


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【摘要】目的 考察中VOCs各组分在二硫化碳中的解吸效率。方法 室内空气中VOCs经椰子壳活性碳采样管吸附用二硫化碳解吸用气相色谱测定。结果 二硫化碳对VOCs各组分的解吸效率范围为86.0%~95.1%。结论 解吸率均能满足实验室对测定的要求,避免了热解吸重复性低和解吸率不足的问题。

【关键词】 解吸率 二硫化碳

(VOCS)主要来源于装修过程中以尿醛树酯作为粘合剂的板材、溶剂型涂料、水性涂料和家具中使用的泡沫塑料等。通过吸入蒸气或皮肤吸收对人对呼吸系统、神经系统和血液循环系统造成损伤,甚至有致癌的可能性[1]。目前,测定室内空气中VOCS以热解吸气相色谱法进行[2],由于存在解吸率不足的问题,故笔者对其进行试验。

1、材料与方法

1.1仪器

岛津GC-14B气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID);岛津色谱工作站;5μl 微量进样器。

1.2试剂

二硫化碳 (分析纯):用5%浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至无色为止,用蒸馏水洗至中性后再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏。取纯化后的二硫化碳1.0μl注入气相色谱仪应无杂峰出现。总挥发性有机物标准均为色谱纯。

1.3混合标准贮备液的配制

20℃时苯的质量为0.8787mg/μL;甲苯为 0.8669mg/μL;邻、间、对二甲苯分别为 0.8802 mg/μL, 0.8642 mg/μL, 0.8611 mg/μL; 乙苯为0.8672 mg/μL; 乙酸丁酯为0.8830 mg/μL; 苯乙烯为0.9040 mg/μL; 十一烷为0.740 mg/μ。在20℃室温下取苯11.4μl、甲苯23.1μl、邻、间、对二甲苯分别为34.1μl、34.7μl、34.8μl、乙酸丁酯22.60μl、乙苯 23.1μl、苯乙烯22.1μl、十一烷33.8μl于5ml容量瓶中,用二硫化碳定容至刻度。

1.4解吸样品的制备

用活性碳采样管采集室内空气10L(0.5L/min), 于活性碳采样管进气口塞入一定量的脱脂棉(数量及松紧度保持适宜),取已知量的TVOC混合标准溶液于脱脂棉上,快速联接事先通气的氮气瓶导管(流量不宜过大),通入高纯氮3min使其充分吸附,将活性碳移入1mL 具塞试管中,加入1.0ml二硫化碳在振荡器上振荡1h。取1μl标准溶液及标品溶液注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量,计算样品中VOCs各组分的解吸率。

2、结果与讨论

2.1用二硫化碳解吸的检出限和定量下限

将标准溶液浓度逐渐稀释,以小出峰量进样,即被测组分在仪器上能够响应的小量,共重复测定12次, 以峰高/峰面积对应浓度的3倍标准差为检出限(S/N=3计), 10倍标准差为定量下限(S/N=10计)。若采样10L(0.5L/min), 各组分换算成标准状态下的检出限和定量下限见表1。表1可见,VOCs各组分的低检出浓度和低定量浓度满足化妆品卫生检验的要求。

表1 低检出浓度和低定量浓度测定结果

1.png

2.3方法比较:分别用二硫化碳解吸和热解吸法对含有10mg/m3VOCs的同一平行6次采集的空气试样在相同时间测定,考察两种方法是否有差异,实验发现采用二硫化碳解吸的回收率明显优于热解吸。经两均数差别的显著性t检验(P>0.01)。说明两种方法有非常显著性差异。

参考文献

[1] 徐东群,主编.居住环境污染与健康,北京:化学工业出版社,2005.138-139.

[2] 中华人民共和国卫生部.民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB503 25-2001). 北京: 中国计划出版社, 2002, 59.


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